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Article硫氮分析儀注意事項
更新時間:2016-01-27 點擊次數:2181次
7.1.標樣或樣品測量前, 先選擇相應樣品形態的方法, 然后編輯標樣或樣品信息, 然后點擊 “開始測量”按鈕空進一次樣,讓固液進樣器推桿停到相應位置,然后再取樣開始測量。 7.2.測定液體、氣體樣品時,進樣針要插入燃燒管后再點擊“軟件”里的“開始測量”按鈕。 7.3.進樣針準確量取一定量樣品后, 針桿要往后拉出一段距離, 以免進樣針針頭內的樣品在進樣針插入燃燒管后揮發,從而影響檢測結果。 7.4.待爐溫達到設定的溫度,氬氣和氧氣打開后進行樣品測試,切忌未開氣體進行樣品測定! 7.5.進樣針進完樣品后不要長時間插在進樣墊上,否則會影響進樣針的使用壽命。 7.6.如發現進樣墊漏氣或被污染,應及時更換并擰緊進樣墊螺帽,更換進樣墊前應先關機,當 儀器冷卻后再更換進樣墊。 7.7.如發現檢測結果異常, 需檢查燃燒管是否積炭和過濾器是否積炭或洞穿。 過濾器積碳或損壞應及時更換。 7.8.每次進樣前,先檢查浮子流量計的讀數,確定氣體流量正常的情況下,再進樣測試。 7.9.每次進樣針要放在相同位置,從而保證數據的重現性。 7.10.主機箱及檢測器機箱的蓋板嚴禁打開, 只有拔出電源線及加熱爐冷卻后才可以檢查儀器。 7.11.新的或久未使用的進樣針、進樣舟需先插入或放入燃燒管中燃燒 60 秒后,使之脫離燃 燒區,然后再次插入或放入燃燒管中燃燒,直至進樣針和進樣舟的空白消除。 7.12. 整個氣路系統必須經過嚴格檢漏,并確定無任何泄漏點才能進行測定。 7.13.進行分析之前,對所含硫氮的大約濃度和樣品本身的化學或物理的特性必須了解。不正 確的樣品處理方法可能導致樣品分析數據的不準確和重復性不好。 例如, 觸摸注射器的針頭部位或樣品進樣舟,可能導致硫的化合物被引入系統,從而帶來分析結果的不正確。 7.14.液體樣品zui容易被多種途徑污染。 大多數導致液體樣品的污染物都可被液體樣品所溶解。一些液體樣品的揮發性和吸濕性較強, 所以在對液體樣品進行分析時, 許多可能導致其被污染的因素必須要考慮到。 (1)微量的硫氮化合物:在對含硫氮量小的樣品進行處理時,微量級的硫氮污染都可能導 致分析數據的不正確。 首先樣品必須要被冷卻, 所有的玻璃器具, 注射器等工具保持干凈和不被污染。 (2)揮發性的硫氮化合物:如果樣品含揮發性的硫氮化合物時,對其分析之前樣品必須被 冷卻,而且必須密封。否則,會帶來分析結果的不準確。 (3)易揮發性樣品:當樣品為易揮發性物質時,對其分析之前樣品必須被冷卻,而且必須 放置在精密的容器中。否則,會帶來分析結果的不準確。 (4) 活潑的硫氮化合物或樣品本身: 樣品所含的硫氮化合物或樣品本身可能是比較活潑的。 選擇這些物品的容器時應極其小心,只能用惰性樣品容器以防分析誤差。 7.15.固體樣品被污染的途徑有以下幾種:一是容器污染,二是空氣或濕度污染。 (1)微量的硫氮化合物:在對含硫氮量小的樣品進行處理時,微量級的硫氮污染都可能導 致分析數據的不正確。首先樣品必須要被冷卻,所有的玻璃器具,石英舟,濾紙,注射器等 工具保持干凈和不被污染。 (2)揮發性的硫氮化合物:如果固體樣品中含揮發性的硫氮化合物時,對其分析之前樣品 必須被冷卻,而且必須密封。否則,會帶來分析結果的不準確。 (3)易吸濕性樣品:當樣品為易吸濕性物質時,對其分析之前樣品必須被放置在精密或干 燥的容器中。否則,會帶來分析結果的不準確。 (4) 活潑的硫氮化合物或樣品本身: 樣品所含的硫氮化合物或樣品本身可能是比較活潑的。選擇這些物品的容器時應極其小心, 只能用惰性樣品容器以防分析誤差。 為了得到zui準確和再現好的結果,固體樣品必須十分的均勻。 7.16.氣體樣品也容易被多種途徑污染。大多數導致氣體樣品的污染物都可能混和與氣體樣品 中。 一些氣體樣品容易吸潮, 所以在對氣體樣品進行分析時, 許多可能導致其被污染的因素必須要考慮到。 對于氣體或液化氣樣品,由于其難以存放,對其分析之前樣品必須存放在無泄漏的容器中。 所有盛放氣體或液化氣樣品的容器必須能承受一定的壓力, 以保證取樣體積的準確性。 特別是液化氣樣品的瓶壓至少在 1MPa 以上。在鋼瓶中取出氣體樣品時,應使用吸附性小的取樣袋,以保證樣品結果的準確性。在做氣體樣品時,若需要在軟件中改變濃度單位,則需要給出樣品氣態的密度進行換算。 7.17.在低檔,液體進樣體積一般為 20ul;在,液體進樣體積一般為 4ul。 7.18.儀器安裝完成后,嚴禁私自旋轉或更換氣路螺帽,若因私自調節儀器造成儀器損壞的后 果由用戶自己承擔。 7.19.在不漏氣正常實驗過程中如聞到臭氧味,請及時更換除臭氧裝置! 7.20.當進樣針有阻塞或針桿有污垢時,需要及時清潔進樣針,具體操作如下: ①打開一瓶清洗液,然后用進樣針吸滿清洗液; ②針桿在針尾來回抽拉(如圖一) ,直到污垢去除; ③用干凈的濾紙清潔針桿上的污垢,如圖二; ④進樣針多次吸取純凈水,清潔玻璃管內部; ⑤進樣針多次吸取無水乙醇,清潔玻璃管內部
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